برای ساخت فریت به روش همرسوبی عوامل مختلفی چون تغییرات نسبت مولی نسبت به ، دمای تشکیل رسوب اولیه، دمای کوره، سرعت مخلوط شدن و ترتیب ریختن محلول های اولیه می تواند موثر باشد. در این پایان نامه با دستگاه های مختلفی مانند : همزن شیشه ای، همزن مغناطیسی و هموژنایزردر مرحله انجام واکنش که دارای سرعت های متفاوتی بودند و با زمان های متفاوتی کار کردیم تا عواملی چون زمان وسرعت ودما را برای تشکیل فریت مورد بررسی قرار دهیم. در واکنش همرسوبی محصولات واکنش که بندرت قابل حل می باشند، وقتی تشکیل می شوند که در شرایط فوق اشباع باشند.
برخی مواقع در همرسوبی نیاز به حرارت دهی وجود ندارد بلکه واکنش ها در دماهای بین 50 تا 100 درجه انجام می شوند. و هیدروکسید در همان ظرف به محصول اکسیددار تبدیل می شود مانند 4O3Fe. طی یک فرایند همرسوبی ذرات کریستالی کوچک تشکیل و سپس متراکم می شوند تا ذرات بزرگتری که ناپایدارترند تشکیل شوند. این شرایط درPH بالا اتفاق می افتد ]21[.
دانشمندان زیادی ساختار اسپینلی 4O2 Fe5/0 Zn5/0Ni را با رسوب دهی مخلوط نیترات هایNi ونیترات های Zn و Fe 2O 3 تحت اثر و حرارت دهی بالاتر از 300 درجه سانتیگراد تهیه کرده اند. اندازه نانو ذرات از9 تا90 نانومتر با توجه به دمای حرارت دهی تغییر می کند ]26-28 .[ولی برای تشکیل نانو ذرات 4O2MnFe با اندازه 5 تا 25 نانو متر با رسوب دهی 3+Fe , 2+Mn در دماهای بالا تا 100 درجه سانتیگراد ساخته شده است ]20,22,23 [.
تغییرات نسبت مولی 4/0 - 6/0 و 5/0- 5/0 برای داشتن واکنش کامل مناسب است. همچنین از دیگر عوامل موثر در واکنش همرسوبی نحوه اضافه کردن واکنشگرها می باشد (ترکیب و آهنگ اضافه کردن) که بر روی اندازه ذرات اثر دارد. اضافه کردن باز () به مخلوط نمک های محلول اولیه به صورت آهسته باعث کامل شدن واکنش می شود ]24[.
یکی دیگر از عوامل موثر در واکنش های همرسوبی PH محیط واکنش می باشد که در اندازه ذرات موثر است. در فریت ها مواردی که در PH کمتر از 10 ساخته شده اند ساختار آمورف پیدا کرده اند و در PHحدود 12 علاوه بر کامل شدن واکنش اندازه ذرات نیز کاهش یافته است ] 11 ،24، 25 [.
4-2 ساخت نمونه هایی از نانو ذرات فریت به روش همرسوبی
دستگاه های استفاده شده برای ساخت نانوذرات فریت به قرار زیر می باشند.
- گرم کن و همزن مغناطیسی
- هموژنایزر ساخت شرکت هایدولف آلمان
- ترازوی دقیق مدل Mattler H30 با دقت 0001/0 گرم
- دستگاه اشعه ( XRD ) ساخت فلیپس مدل60/3040PW
- دستگاه میکروسکوپ الکترونی روبشی ( SEM) ساخت آلمان مدل Leo9145OVP
- دستگاه میکروسکوپ الکترونی عبوری ( TEM) ساخت آلمان مدل Leo912AB
- دستگاه همزن شیشه ای با سرعتی حدود 700 دور در دقیقه
- کوره
جهت ساخت نانو ذرات فریت به روش همرسوبی مواد اولیه به قرار زیر می باشد.
جدول(4-1): مواد اولیه جهت ساخت نانو ذرات فریت به روش همرسوبی
شرکت سازنده
جرم مولی
مواد اولیه
Merck
Merck
Merck
Merck
Merck
69/159
81/290
54/287
46/36
40
آب مقطر
006/0 مولار gr9961/1
006/0 مولار gr 8985/0
006/0 مولار 9087/0:
4مولار به حجم 250 ml83
2مولار 44 به حجم ml 250 20
مطابق با مقادیر محاسبه شده مواد اولیه با یک ترازو وزن کرده و سپس و را در بالن ژوژه با آب مقطر به حجم ml250 می رسانیم.
4-2-1 تهیه نمونه (1) 4O2 Fe5/. Zn 5/.Ni با هموژنایزر:
ابتدا مقدار gr9961/1از 3O2 F را وزن کردیم وml 19از را به آن اضافه کردیم با گرم کن محلول را در دمای 30 تا 50 درجه سانتیگراد به مدت 2 ساعت حرارت داده و مرتب در طی این مدت محلول با مگنت همزده شد تا 3O2 Feدر حل شود و بعد از 2 ساعت مقدار gr 8985/0از و مقدار gr 9087/0از را در آب مقطر حل کردیم و به محلول 3O2 Fو اضافه کردیم به طوری که با اضافه کردن و حجم نمونه به 500 برسد. این محلول را در داخل راکتور دو جداره ای که آب 85 درجه سانتیگراد از جداره آن عبور می کند اضافه شد که دمای این راکتور با سیرکولاتور ثابت نگه داشته می شود و بعد به مدت 45 دقیقه محلول با همزن ( هموژونایزر) همرزده می شود‘ از زمان شروع همزدن مقدار44 از محلول به آن اضافه کردیم. همزنی که محلول را هم می زند دوری برابر با rpm 5000 داشت . بعد از 45 دقیقه همزن را خاموش کرده و اجازه می دهیم که رسوب ته نشین شود. رسوب خیلی سریع طی 2 دقیقه ته نشین شد. آن را از کاغذ صافی عبور دادیم و رسوب را با 250آب مقطر شستشو دادیم تا یون های اضافی سولفات و نیترات شستشوداده شود. بعد با مقدار کمی استون شستشو دادیم تا بعد از خشک شدن راحت تر کوبیده شود سپس در آون در دمای 100 درجه گذاشتیم تا خشک شود، ماده حاصل را در هاون ساییده تا به شکل پودر در آید. شکل(4-1) تصویری از سیستم مورد استفاده برای انجام آزمایش را نشان می دهد.
PH آبی که از محلول بعد از تشکیل رسوب باقی ماند 12بود. پودر بعداز خشک شدن در کوره با دمای 600 به مدت 2 ساعت حرارت داده شد.
شامل 73 صفحه فایل word قابل ویرایش
دانلود تحقیق ساخت نانو ذرات فریت به روش همرسوبی
