روش اندازهگیری یون فلزات در آب و فاضلاب بوسیله اسپکتر فتومتر جذب اتمی
1 ـ هدف
هدف از تدوین این استاندارد اندازهگیری مقدار یون فلزات محلول در آب از طریق اسپکتر فتومتر جذب اتمی میباشد .
2 ـ دامنه کاربرد
2 ـ 1 ـ یون فلزاتی در این روش قابل اندازهگیری است که غلظت آن در دامنه تغییرات زیر قرار دارد :
2 ـ 1 ـ 1 ـ حد بالائی غلظت قابل تعیین را میتوان با رقیق کردن نمونه افزایش داد .
2 ـ 1 ـ 2 ـ حد پائینی غلظت قابل تعیین بطور عمده بستگی به وسائل و تجهیزاتی دارد که در دستگاه اسپکتر فتومتر جذب اتمی بکار رفته است مانند نوع مشعل ضخامت عبور نور از شعله , نوع سوخت و نوع اکسیدکننده , منبع انرژی و حدود وسعت الکتریکی سیگنال خروجی که در تغییر حد پائینی مؤثر میباشند . پائینیترین حد غلظت قابل تعیین معمولا معادل دو برابر حداکثر تغییرات زمینه دستگاه 1 ( حد دقت ) میباشد .
3 ـ اساس روش
این روش بر این اساس قرار دارد که عناصر فلزی در حالت پائینترین سطح انرژی 2 خود همان طول موجی را جذب میکند که پس از تحریک شدن 3 از خود انتشار میدهد و هنگامیکه اشعه خروجی 4 از یک عنصر تحریک شده معین از میان شعلهای که محتوی اتمهای همان عنصر به حالت تحریک نشده میباشد عبور کند , شدت اشعه عبوری متناسب با مقدار اتمهای عنصر موجود به حالت تحریک نشده در شعله , کاهش خواهد یافت .
یک لامپ کاتدی میان تهی که 5 کاتد آن از فلز مورد آزمون ساخته شده منبع ایجاد اشعه مورد نظر است و بوسیله مکش نمونه در شعله حاصل از سوخت و ماده اکسید کننده اتمهای فلز مورد اندازهگیری درون شعله در معرض اشعه قرار گرفته و یک منوکروماتور پرتو مشخصه فلز ساطع شده از لامپ را جدا و اشعه عبوری کاهش یافته شده توسط یک وسیله حساس به نور اندازهگیری میشود .
4 ـ تعاریف و اصطلاحات
برای تعریف واژههای بکار رفته در این استاندارد به " استاندارد تعاریف واژههای آب " 6 مراجعه شود .
5 ـ مواد مزاحم
5 ـ 1 ـ در اندازهگیری یک فلز معمولا عنصر فلزی دیگر با زیاد ویا کم کردن مقدار اشعه جذب شده مزاحمت ایجاد نخواهد کرد بلکه معمولترین مواد مزاحم موادی هستند که با واکنش شیمیائی در شعله مانع از تبدیل فلز مورد مطالعه به اتم مربوطه خود میشوند و بعضی از آنیونها که در شعله با ایجاد ترکیبات نامحلول موجب کاهش نتایج بدست آمده خواهد شد .
5 ـ 2 ـ فسفاتها در اندازهگیری کلسیم ایجاد مزاحمت میکنند ولی در دستور کار اثر تداخل فسفاتها تا 600 میلیگرم در لیتر پیشبینی شده است .
5 ـ 3 ـ سیلیس در اندازهگیری آهن ایجاد مزاحمت خواهد کرد ولی در این دستور کار برطرف کردن اثر تداخل سیلیس تا 200 میلیگرم در لیتر پیشبینی شده است .
5 ـ 4 ـ منیزیم در اندازهگیری آلومینیم مزاحم بوده ولی در دستور کار اثر تداخلی مقادیر بیشتر از 100 میلیگرم در لیتر آلومینیم حذف میشود .
6 ـ دستگاه و مواد مورد نیاز
6 ـ 1 ـ اسپکتر فتومتر جذب اتمی : دستگاه باید دارای قسمتهای زیر باشد . افشانه گردکننده 7 نمونه , مشعل , وسیله تنظیم فشار برای ثابت نگاهداشتن فشار سوخت و ماده اکسیدکننده در مدت آزمون , لامپ کاتدی میان تهی برای هر فلز مورد اندازهگیری , سیستم نوری که قادر به جداکردن خط طیف مورد نظر از اشعه باشد , شکاف قابل تنظیم , لامپ تقویت کننده 8 و یا هر وسیله حساس به نور تقویت کننده برای اندازهگیری نور و وسیلهای برای قرائت و مشخص کردن مقدار اشعه جذب شده
6-1-1- لامپهای کاتدی میان تهی چند عنصر که به سهولت قابل دسترسی باشد نیز برای انجام کار رضایت بخش است .
6 ـ 2 ـ اکسید کننده
6 ـ 2 ـ 1 ـ هوا : معمولترین اکسید کننده هوا میباشد که با عبور دادن از یک صافی مناسب تمیز و خشک و عاری از روغن , آب و سایر مواد خارجی خواهد بود .
6 ـ 2 ـ 2 ـ اکسید ازت : برای فلزات دیرگداز ممکن است از اکسید ازت به عنوان اکسیدکننده استفاده شود .
6 ـ 3 ـ سوخت
6 ـ 3 ـ 1 ـ استیلن : سوخت معمول استیلن تجارتی استاندارد است که چون استن همیشه همراه استیلن فشرده در سیلندر وجود دارد برای جلوگیری از ورود و صدمه زدن آن به سر مشعل باید از سیلندر رهائی که فشار استیلن در آن بیشتر از 70 کیلوگرم بر سانتیمتر مربع است استفاده و قبل از رسیدن به این فشار آنرا از دستگاه جدا کرد .
6 ـ 4 ـ شیر فشارشکن : به دلیل بالا بودن فشار منابع سوخت و اکسیدکننده که معمولا بیشتر از فشار مورد نیاز دستگاه میباشد باید از شیر فشارشکن برای کم کردن و کنترل فشار سوخت و اکسیدکننده در هنگام آزمون استفاده شود
6 ـ 5 ـ مواد شیمیائی مورد نیاز
6 ـ 5 ـ 1 ـ خلوص مواد : کلیه مواد شیمیائی بکار رفته در آزمون باید از نوع خالص برای تجزیه شیمیائی باشد و از سایر انواع مواد شیمیائی در صورتی میتوان استفاده کرد که قبلا محرز شود ناخالصهای موجود در هر یک از مواد شیمیائی موجب کاهش در صحت اندازهگیری نخواهد شد .
6 ـ 5 ـ 2 ـ خلوص آب مقطر : آب مقطر بکار رفته در کلیه مواد و آزمون و تهیه محلولها باید عاری از مواد معدنی باشد و چنانکه نوع مخصوص مشخص نگردیده باید از آب مقطر برای مصارف آزمایشگاهی طبق استاندارد شماره 1728 ایران که از ستون تبادل یون کاتیونی اسید قوی عبور داده شده است استفاده شود .
6 ـ 5 ـ 3 ـ محلول کلسیم (0/25 گرم بر لیتر ) مقدار 0/63 گرم کربنات کلسیم را وزن کرده و به یک ارلن مایر 500 میلیلیتری منتقل کنید . مقدار 10 میلیلیتر آب افزوده و بآرامی از کناره ارلن مایر 10 میلیلیتر اسید کلرئیدریک با چگالی 1/19 بر روی آن اضافه و پس از ریختن 200 میلیلیتر آب محلول را بآرامی به مدت 20 دقیقه بجوشانید . پس محلول را پس از سرد شدن با آب تا یک لیتر رقیق کنید .
6 ـ 5 ـ 4 ـ اسیدکلرئیدریک غلیظ با چگالی 1/19
6 ـ 5 ـ 5 ـ اسیدکلرئیدریک (99+1:) یک حجم اسیدکلرئیدریک غلیظ با چگالی 1/19 را با 99 حجم آب مخلوط کنید .
6 ـ 5 ـ 6 ـ محلول لانتانیم 9 (50 گرم در لیتر :) مقدار 58/65 گرم اکسیدلانتانیم را با آب مرطوب کرده و بآرامی 250 میلیلیتر اسیدکلرئیدریک با چگالی 1/19 را با آن مخلوط و پس از حل شدن اکسید لانتانیم حجم محلول را با آب تا یک لیتر رقیق کنید .
6 ـ 5 ـ 7 ـ اسید نیتریک (4+1:) یک حجم اسیدنیتریک با چگالی 1/42 را با چهار حجم آب مخلوط کنید .
6 ـ 5 ـ 8 ـ اسیدسولفوریک (1+1:) یک حجم اسید سولفوریک با چگالی 1/84 را به یک حجم آب با احتیاط اضافه کنید .
6 ـ 5 ـ 9 ـ محلولهای استاندارد : برای تهیه محلولهای استاندارد مورد نیاز کالیبراسیون محلولهای زیر را با اسید کلرئیدریک (99+1) رقیق کنید و در ظرفهای پلیاتیلن نگاهداری نمائید .
الف ـ کادمیم: (1ml = 0/1mgcd) مقدار 0/2031 گرم کلرورکادمیم (2/5H2Oو cdcl2) را در 200 میلیلیتر آب حل کرده و حجم محلول را تا یک لیتر در بالن ژوژه رقیق کنید .
ب ـ کلسیم : (1ml = 1/0mgca) مقدار 2/497 گرم کربنات کلسیم (CaCO3) را توزین و در یک ارلن مایر 500 میلیلیتری مقدار 10 میلیلیتر آب و 10 میلیلیتر اسیدکلرئیدریک با چگالی 1/19 بآرامی از کناره ارلن مایر بآن اضافه کنید و با 200 میلیلیتر آب تا حل شدن کامل حرارت داده و پس از سرد شدن بآب تا یک لیتر رقیق کنید .
ج ـ کروم (1ml = 1/0mgCr) :مقدار 2/282 گرم بیکرومات پتاسیم (K2Cr2O7) را در 200 میلیلیتر آب حل و حجم محلول را با آب تا یک لیتر رقیق کنید .
د ـ کبالت(1ml = 1/0mgCo) :مقدار 1/407 گرم اکسیدکبالت (Co2O3) را در 20 میلیلیتر اسیدکلرئیدریک داغ با چگالی 1/19 حل و پس از سرد شدن محلول را تا یک لیتر با آب رقیق کنید .
ه ـ مس (1ml = 1/0mgCu) : مقدار 1/000 گرم مس الکتریکی را در بشر 250 میلیلیتری در مخلوطی از 15 میلیلیتر اسید نیتریک با چگالی 1/42 و 15 میلیلیتر آب حل کرده و بآرامی چهار میلیلیتر اسیدسولفوریک (1+1) افزوده و محلول را حرارت دهید تا بخارات 10 SO3 ناشی از جوشش ظاهر شود جدار داخلی بشر را پس از سرد شدن بشوئید و محلول را بآرامی به یک بالن ژوژه منتقل کرده و تا یک لیتر رقیق کنید .
و ـ آهن (1ml = 1/0mgFe) : مقدار 1/000 گرم آهن خالص را به کمک حرارت در 100 میلیلیتر اسیدسولفوریک (1+1) حل و پس از سرد شدن محلول را در بالن ژوژه تا یک لیتر رقیق کنید .
فرمت این مقاله به صورت Word و با قابلیت ویرایش میباشد
تعداد صفحات این مقاله 12 صفحه
پس از پرداخت ، میتوانید مقاله را به صورت انلاین دانلود کنید
دانلودمقاله روش اندازه گیری یون فلزات در آب
