مراحل تقطیر با استفاده از قانون رائول
در تقطیر محلولی از A و B ، غلضت A در بخاری که خارج شده و مایع می‌شود، بیش از غلظت آن در مایع باقی‌مانده است. با ادامه عمل تقطیر ، ترکیب درصد اجزا در بخار و مایع دائما تغییر می‌کند و این در هر لحظه عمومیت دارد. با جمع آوری مایعی که از سرد شدن بخار حاصل می‌شود و از تقطیر مجدد آن و با تکرار پی در پی این عمل ، سرانجام می‌توان اجزای سازنده مخلوط اصلی را به صورتی واقعا خالص به دست آورد.
انواع سیستمهای دارای انحراف از قانون رائول
• سیستمهای که از قانون رائول انحراف مثبت دارند:در این حالت در منحنی فشار کل ، ماکسیممی وجود دارد. این ماکسیم مربوط به محلولی ، با ترکیب درصد معینی است که فشار بخار آن بالاتر از فشار بخار هر یک اجزای خالص است. این نوع محلول که "محلول آزئوتروپ با نقطه جوش مینیمم" نام دارد، در دمایی به جوش می‌آید که پایین‌تر از نقطه جوش هر یک از اجزای آن در حالت خاص است.
• سیستمهای که از قانون رائول انحراف منفی دارند:اگر سیستمی انحراف منفی از قانون رائول نشان دهد، در منحنی فشار کل مینیممی وجود خواهد داشت. محلولی که غلظت متناظر با این مینیمم دارد، فشار بخاری خواهد داشت که در هر دمایی ، پایین‌تر از فشار بخار هر یک از اجزای آن در حالت خاص است. چنین محلولی در دمایی بالاتر از نقطه جوش هر یک از اجزای سازنده در حالت خاص ، می‌جوشد. این محلول ، "آزئوتروپ با نقطه جوش ماکسیم" نامیده می‌شود.
تعادل بخار با محلول آزئوتروپ
بخار در حالت تعادل با مایع آزئوتروپی چگونه به دست می‌آید؟
بخار در حالت تعادل با مایع همگن که نقطه جوش ماکسیمم یا مینیمم دارد، دارای همان غلظتی است که مایع آن دارد. از این رو آزئوتروپ‌ها ، مانند مواد خالص ، بدون تغییر تقطیر می‌شوند. از محلول جز به جز یک محلول دو جزئی که آزئوتروپی تشکیل می‌دهند، سرانجام یک جزء خالص و آزئوتروپ حاصل می‌شود، ولی دو جزء آن ، بصورت خالص به دست نمی‌آید.
انواع تقطیر
• تقطیر ساده:اجزای سازنده محلولی از یک ماده حل شده غیر فعال را می‌توان با تقطیر ساده از هم جدا کرد. برای این کار محلول را می‌جوشانیم تا حلال فرار ، تبخیر و از ماده حل شده جدا شود. با سرد کردن بخار ، (میعان) ، حلال مایع جمع‌آوری می‌شود و ماده حل شده به صورت باقی مانده تقطیر باقی می‌ماند.
• تقطیر جزء به جزء:اجرای سازنده محلول شامل دو جز فرار را که از قانون رائولپیروی می کند، می توان با فرآیند تقطیر جزء به جزء از هم جدا کرد. طبق قانون رائول ، فشار بخار محلول برابر با مجموع اجزای بخار سازنده آن است و سهم هر جزء ، برابر با حاصلضرب کسر مولی آن جزء در فشار بخار آن در حالت خاص است.
پی‌پتهای مدرج
پی‌پتهای مدرج همان پی‌پتهای معمولی هستند که لوله باریک شیشه‌ای می‌باشند و در حجمهای 2 ، 5 ، 10 ، 20 میلی‌لیتر ساخته می‌شوند از این پی‌پتها در آزمایشهای معمولی استفاده می‌شود. برای کارهای دقیق از نوع دیگری از پی‌پتها که به پی‌پت حبابدار معروف است استفاده می‌شود.
پی‌پت حبابدار
این پی‌پت به پی‌پت حجم سنجی یا پی‌پت ژوژه هم معروف است. پی‌پت ژوژه استوانه‌ای است که در انتهای آن به شکل دو لوله باریک کشیده شده است و در قسمت وسط آن یک حباب تشکیل شده است. در قسمت بالایی پی‌پت خطی به صورت حلقه حک شده است. بطوری که اگر پی‌پت طبق شرایط نوشته شده در روی آن تا این علامت از محلول پر شود، حجم ثابتی از محلول را اندازه می‌گیرد. این نوع پی‌پت که فقط حجم ثابت و دقیقی از محلول را اندازه می‌گیرد، به عنوان پی‌پت انتقال دهنده مایعات در تیتراسیونها استفاده می‌شود. دقت آن بسیار بالاست و معمولا در آزمایشهای دقیق از آن استفاده می‌شود
روش استفاده از پی‌پت
برای استفاده از پی‌پت در برداشتن محلولها ، پی‌پت باید کاملا شسته شده و با آب مقطر آب کشیده شود و آب آن کاملا خارج شود. قبل از وارد کردن پی‌پت به محلول مورد نظر اگر قطره آبی در نوک آن باقی مانده باشد، باید به بیرون فوت شود و نوک پی‌پت با دستمال کاغذی تمیز خشک گردد، تا محلولی که به درون آن کشیده می‌شود رقیق نشود.
قبل از استفاده ، پی‌پت تا سه بار و هر بار با مقدار کمی از محلول مورد نظر شستشو داده می‌شود بطوری که محلول هر بار کاملا با تمام سطح داخل پی‌پت تماس پیدا کند. ساقه پی‌پت نباید بیش از حد لزوم درون محلول برده شود، همچنین باید دقت شود که نوک آن از سطح محلول بیرون نیاید. زیرا در این صورت ممکن است مقدار از محلول وارد دهان شده و در صورت سمی بودن یا سوزان بودن محلول باعث بروز ناراحتی گردد.
نکات مهم
برای برداشتن حجم مشخصی از محلولهای غلیظ مثل اسیدها ، آمونیاک ، آب اکسیژنه و … به هیچ وجه از پی‌پت استفاده نشود. بلکه از استوانه مدرج برای این کار استفاده می‌شود. برای برداشتن مایعات سوزان و سمی از پی‌پت پمپ‌دار که کار مکش را انجام می‌دهد، استفاده می‌شود.
موقع برداشتن محلولها با پی‌پت نباید با فشار فراوان عمل مکش را انجام داد. چون ممکن است محلول وارد دهان شود. بعد از برداشتن حجم مشخصی از محلول بلافاصله انگشت سبابه را بالای پی‌پت گذاشته تا از ریختن محلول دراثر جریان هوا جلوگیری شود.
هچنین ببینید
کروماتوگرافی
ریشه لغوی
کروماتوگرافی (chromatoghraphy) ، در زبان یونانی chroma یعنی رنگ و grophein یعنی نوشتن است.
اطلاعات اولیه
پر کاربردترین شیوه جداسازی مواد تجزیه‌ای کروماتوگرافی است که در تمام شاخه‌های علوم کاربردهایی دارد. کرماتوگرافی گروه گوناگون و مهمی از روشهای جداسازی مواد را شامل می‌شود و امکان می‌دهد تا اجزای سازنده نزدیک به هم مخلوط‌های کمپلکس را جدا ، منزوی و شناسایی کند بسیاری از این جداسازی‌ها به روشهای دیگر ناممکن است.
سیر تحولی رشد
اولین روشهای کروماتوگرافی در سال 1903 بوسیله میخائیل سوئت ابداع و نامگذاری شد. او از این روش برای جداسازی مواد رنگی استفاده کرد.
مارتین و سینج در سال 1952 به پاس اکتشافاتشان در زمینه کروماتوگرافی جایزه نوبل دریافت کردند.
توصیف کروماتوگرافی
کروماتوگرافی را به دلیل اینکه در برگیرنده سیستمها و تکنیکهای مختلفی است نمی‌توان به طور مشخص تعریف کرد. اغلب جداسازی‌ها بر مبنای کروماتوگرافی بر روی مخلوطهایی از مواد بی‌رنگ از جمله گازها صورت می‌گیرد. کروماتوگرافی متکی بر حرکت نسبی دو فاز است ولی در کروماتوگرافی یکی از فازها بدون حرکت است و فاز ساکن نامیده می‌شود و دیگری را فاز متحرک می‌نامند. اجزای یک مخلوط به وسیله جریانی از یک فاز متحرک از داخل فاز ساکن عبور داده می‌شود. جداسازی‌ها بر اساس اختلاف در سرعت مهاجرت اجزای مختلف نمونه استوارند.
روشهای کروماتوگرافی
روشهای کروماتوگرافی را می‌توان ابتدا بر حسب ماهیت فاز متحرک و سپس بر حسب ماهیت فاز ساکن طبقه‌بندی کرد. فاز متحرک ممکن است گاز یا مایع و فاز ساکن ممکن است جامد یا مایع باشد. بدین ترتیب فرآیند کروماتوگرافی به چهار بخش اصلی تقسیم می شود. اگر فاز ساکن جامد باشد کروماتوگرافی را کروماتوگرافی جذب سطحی و اگر فاز ساکن ، مایع باشد کروماتوگرافی را تقسیمی می‌نامند.
انواع کروماتوگرافی
هر یک از چهار نوع اصلی کروماتوگرافی انواع مختلف دارد:
کروماتوگرافی مایع – جامد
o کروماتوگرافی جذب سطحی
o کروماتوگرافی لایه نازک
o کروماتوگرافی تبادل یونی
o کروماتوگرافی ژلی
کروماتوگرافی گاز – جامد
کروماتوگرافی مایع – مایع
o کروماتوگرافی تقسیمی
o کروماتوگرافی کاغذی
کروماتوگرافی گاز- مایع
o کروماتوگرافی گاز – مایع
o کروماتوگرافی ستون مویین
مزیت روشهای کروماتوگرافی
با روشهای کروماتوگرافی می‌توان جداسازی‌هایی را که به روشهای دیگر خیلی مشکل می‌باشند انجام داد. زیرا اختلافات جزئی موجود در رفتار جزئی اجسام در جریان عبور آنها از یک سیستم کروماتوگرافی چندین برابر می‌شود. هر قدر این اختلاف بیشتر شود قدرت جداسازی مواد بیشتر و برای انجام جداسازی مواد نیاز کمتری به وجود اختلافات دیگر خواهد بود.
مزیت کروماتوگرافی نسبت به ستون تقطیر این است که نسبتا آسان می‌توان به آن دست یافت با وجود اینکه ممکن است چندین روز طول بکشد تا یک ستون تقطیر به حداکثر بازده خود برسد ولی یک جداسازی مواد کروماتوگرافی می‌تواند در عرض چند دقیقه یا چند ساعت انجام گیرد.
یکی از مزایای برجسته روشهای کروماتوگرافی این است که آنها آرام هستند. به این معنی که احتمال تجزیه مواد جداشونده به وسیله این روش‌ها در مقایسه با سایر روش‌ها کمتر است.
مزیت دیگر روشهای کروماتوگرافی در این است که تنها مقدار بسیار کمی از مخلوط برای تجزیه لازم است به این دلیل روشهای تجزیه‌ای مربوط به جداسازی مواد کروماتوگرافی می‌توانند در مقیاس میکرو و نیمه میکرو انجام گیرند.
روشهای کروماتوگرافی ساده سریع و وسایل مورد لزوم آنها ارزان هستند. مخلوط‌های پیچیده را می‌توان نسبتا به آسانی به وسیله این روش‌ها به دست آورد.
شامل 20 صفحه word
دانلود تحقیق مراحل تقطیر
